地質標準物質的制備與測試中，貴金屬元素在礦石中常成自然金屬存在，分布不均勻，且延展性大，比重大，硬度低和含量低。多年來人們根據金礦石的特性，對金礦石的加工以及金的分析方法等方面進行了大量的研究工作，并能夠通過采用相應合理的加工流程，獲得滿足粒度要求、對原樣有代表性的產品；但針對銅鎳鉑（族）礦石進行的加工流程的研究，特別是針對高含量銅鎳含鉑（族）礦石樣品的加工流程研究相對較少。由于貴金屬鉑族元素在地質樣品中的特殊性，加工機械設備、工具和采用制備流程選擇不當使其很難破碎，必然導致均勻度檢驗難以通過。目前，國內貴金屬標準樣品加工流程多采用顎式破碎機粗碎、對輥機中碎、球磨機細碎磨混或混樣機混勻的加工流程。本文在5個不同品級、不同含量銅鎳鉑（族）礦石標準樣品研制中，采用了顎式粉碎機粗碎、雷蒙磨粉機細碎，然后一次球磨機磨一混勻的加工流程。經過粒度篩分試驗、均勻度及穩(wěn)定性檢驗，一次通過，取得較好效果。
1、雷蒙磨粉機工作原理
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適應物料：強度小于300Mpa物料
設備類型：雷蒙磨
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適應物料：強度小于300Mpa物料
設備類型：礦山機械
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適應設配：雷蒙磨
設備類型：雷蒙磨配件
雷蒙磨(Raymond Mill)粉機流程與一般加工流程的關鍵區(qū)別在于加工機械的選用。本次樣品加工選用了雷蒙磨（3R2714A，上海礦山機械廠）粉機（又稱旋輥式磨粉機）。其工作原理是：主機通過傳動裝置帶動中心軸轉動，中心軸的上端連接著一個主要零件——梅花架，輥子軸安裝于梅花架上，梅花架由主機傳動裝置帶動而快速旋轉，磨環(huán)固定不動，電磁振動給料機把物料定量、均勻、連續(xù)地送入主機內，在磨輥與磨環(huán)之間受到磨碎作用。氣流從磨環(huán)下部以切線方向吸入，經過磨輥與磨環(huán)之間的磨碎區(qū)，夾雜粉塵進入磨機上部的風力分級機（空氣選粒機）。梅花架上安裝有3個磨輥，不僅圍繞著中心軸線公轉，同時磨輥本身因摩擦而自轉。由于公轉產生的離心力，輥子向外張開，壓緊磨環(huán)并在其上面進行磨碎，每個磨輥前面裝有一把錐形鏟刀，鏟刀與梅花架連接在一起，傾斜安裝，其位置正好與磨輥安裝位置相交叉，每一把鏟刀在旋轉中使物料形成一股物料流連續(xù)送入磨輥與磨環(huán)之間，形成一個墊料層，由于磨輥在轉動時所產生的離心力，物料的粉碎即由此而產生。研磨后的粉樣被鼓風機的氣流吸出，經置于主機上方的可調風力的雙排式葉輪分級機分級。葉輪轉速越高，分級的樣品粒度越細。葉輪由轉盤及若干個徑向葉片構成，回轉時使氣流產生旋轉運動。旋轉氣流產生的離心力使粗顆粒向外層聚集，更多不合粒度要求的粗粒粉樣，被拋向雷蒙磨粉機外殼內壁，失掉離心力，由重力作用，最終脫離氣流而重新回落至主機下部的磨碎區(qū)再度進行粉磨，形成了一個循環(huán)系統(tǒng)。物料不斷地被粉碎，又被氣流不斷地帶走。被氣流攜帶向上而進入旋風集塵器，從集塵器下部出粉管道排出即為所需細粒度樣品；設置以控制傳動裝置轉速提高磨輥轉速，控制風力和給礦量，被凈化的氣流從上部排人風機并返回磨機的返回風箱。整個系統(tǒng)在負壓下工作，多余的氣流經過另一臺旋風集塵器再處理后排人大氣。由此獲得的礦石標準樣品均被粉碎至粒度小于0.074 mm(-200目)，樣品粒度有了充分保證。
2、樣品的加工
地質標準物質的制備是將天然的、由各種不同礦物組成的不均勻物質制備成均勻的物質。其基本要求是要保證樣品充分均勻，及在分析測試取樣范圍內具有適應性、代表性。具體步驟如下。
2.1加工流程
將原樣晾干，仔細挑出雜物，人工錘擊至粒度小于100 mm，經顎式破碎機粗碎至小于6mm，樣品采用雷蒙磨粉機細碎，磨至粒度約O.074 mm。按照出樣順序裝入50 kg聚乙烯高強白色塑料桶，間隔抽取3～5個分析樣品；少量殘余樣品經盤磨機研磨至粒度小于O.074 mm后裝桶．各桶抽取樣品進行化學分析。根據分析結果，按所需鉑元素含量階梯，取上述兩種樣品所需重量樣品，并全部裝入已有一定質量的高密度高鋁磨球及高鋁瓷襯里球磨機內，進行磨細一混勻。樣品質量和高鋁磨球質量比、混樣時間見表1。
2.2粒度篩分試驗
將加工到一定粒度的樣品隨機稱取200 g，由小至大采用不同篩網的標準篩進行水篩來檢查樣品粒度。不同粒級的篩余物，晾干后稱重，求出不同粒級占總樣量的質量分數(shù)，并對大于0.074 mm以上的殘余物進行鏡下鑒定，未見有金屬礦物。試驗結果見表2。4個樣品粒度小于0.074 mm的占樣品總量的99%以上，4號樣品小于0.074 mm占樣品總量的98%以上。
3、均勻性與穩(wěn)定性
3.1抽樣及測試
本批標準物質的均勻檢查按規(guī)范要求決定抽樣數(shù)。當總體單元數(shù)少于500時，抽取單元數(shù)不少于15個；總體單元數(shù)大于500時，抽取單元數(shù)不少于25個。本次每種樣品隨機各抽取30瓶，每個樣進行雙份測定。測定項目是依據礦石的物質成分及賦存狀態(tài)，兼顧高、中、低含量范圍，選定Pt、Au元素及Fe203 .Co、Ni、Cu項目。其中，Pt采用堿熔一硫脲富集一催化極譜法(POL)測定；Au用原子吸收光譜法(AAS)測定；Fe2 03、Co、Ni、Cu用X熒光光譜法(XRF)測定。而后用統(tǒng)計檢驗判斷其均勻性。
3.2均勻性評價
據單因素方差分析，計算組內方差和組間方差的比值，通過F檢驗法、臨界值及變異系數(shù)法綜合評價，來判斷各組測量之間是否有顯著性差異。
設抽取了m個樣品，第i小瓶內第j份樣品的測定值為Xi。則有
式(1)中：m-抽樣個數(shù)；n測定次數(shù)；X一組內測定平均值（兩次測定平均值）；x-組間測定平均值（組內測定的平均值的平均值）；組內測定值。
按式(1)計算F值，再根據自由度-1)]及給定的顯著性水平a，可由表查得臨界值F。，如果兩者之比小于統(tǒng)計檢驗的臨界值，當F< Fa時，則可認為樣品均勻，否則樣品可能不均勻。但在實驗工作中，即使F<F。不等式成立，樣品也不一定均勻。故引入總體參數(shù)（標準偏差、相對標準偏差）予以綜合判斷。總體參數(shù)的計算為：
各標準物質的均勻性檢驗結果和統(tǒng)計量見表3。由表3可見，用F及RSD的允許值衡量，樣品中各元素分布均勻。
3.3穩(wěn)定性檢驗
樣品穩(wěn)定性是在不同年份內選定硫(S)、氧化鐵(Fe203)的質量變化進行跟蹤，測試結果具有良好的一致性，不同年度分析結果的標準偏差、相對標準偏差在正常誤差范圍內，說明被測樣品是穩(wěn)定的。
4、結果討論
(1)用雷蒙磨粉機加工銅鎳鉑（族）礦石標準物質是可行的，其優(yōu)點是加工無需過篩（因采用風力分級的原理，相當于邊加工邊過篩），加工量大，磨礦效果比一般球磨機好；其缺點是加工過程中無混樣作用，故磨后還需進行混樣，對不同金屬礦物有時有分異現(xiàn)象。
(2)采用該機械加工標樣，可簡化為兩道工序，即樣品經過分揀、晾曬后先將礦樣用同雷蒙磨粉機配套的顎式破碎機粗碎后，樣品經提升機提人樣斗中，然后用電磁振動給料機定量、均勻、連續(xù)給料，雷蒙磨粉機直接加工至粒度小于0.074 mm(或所需粒度)，然后一次將樣品裝入瓷襯球磨機磨一混均勻，邊磨邊混，即將專用混樣器中的固定隔板變成既有摩擦力又有剪切力的全動態(tài)球形磨混裝置，大大提高了工作效率，改善了勞動條件。
(3)該加工流程也適用于其他樣品量大的地質巖石、礦石標準樣品的加工，但存在樣品過粉碎現(xiàn)象，應在加工、混勻中予以注意。
